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色譜柱老化,需要注意哪些細節?

發布日期:2020-12-02      瀏覽次數:166
  眾所周知,在氣相分析過程中,色譜柱可謂是氣相色譜儀的“心髒”,對待測組分進行定性定量分析起著至關重要的作用。在往期的內容中,已為大家介紹氣相色譜柱固定相小知識,以及色譜峰異常原因和相應解決方案。現在也經常有粉絲谘詢氣相柱老化的問題,今天小編就針對“氣相柱如何老化、老化過程中有哪些需要注意的小細節”做了詳細的總結,借此機會分享給大家。
 
  首先,2019最新黄直播平台先了解一下老化的定義。氣相色譜柱的老化,簡而言之,就是指在高溫條件下,通過對色譜柱的烘烤,借助載氣將色譜柱內鍵合不穩定的固定相、可能存在的雜質和汙染物帶出色譜柱,恢複色譜柱柱效的過程。
 
  01
 
  那麽有哪些情況需要對色譜柱進行老化處理呢?
 
  1、新購買的色譜柱:對新的色譜柱,在初次使用之前,通過老化處理,可以去除色譜柱內鍵合不穩定的固定液、或者填充柱中可能殘餘的溶劑,保證新色譜柱性能的穩定性。
 
  2、長時間放置未使用,又要重新開始使用的色譜柱:通過色譜柱的老化,可以去除由於長時間放置進入色譜柱內的汙染物、氧氣和微量的水,恢複色譜柱的性能。
 
  3、長期使用的色譜柱或者進行過複雜基質和大量樣品分析的色譜柱:對於此種情況,通過老化主要除去色譜柱內殘餘的高沸點雜質和汙染物;另一方麵,色譜柱長期高溫使用會造成固定液的流失,暴露部分活性位點,通過老化處理,利用固定相熱脹冷縮的特點,可以重新覆蓋色譜柱內壁的活性位點,恢複色譜柱性能。
 
  02
 
  如何老化,以及老化過程中需要注意哪些細節呢?
 
  1、老化溫度的選擇
 
  一般情況下,老化溫度控製在方法高分析溫度和色譜柱恒溫溫度上限之間。
 
  ●老化溫度也可設置成比色譜柱恒溫溫度上限低20-30℃;或者比方法高分析溫度高20-30℃。
 
  需要注意的是每根氣相柱都有它所能耐受的溫度限值,老化之前需要詳細閱讀色譜柱包裝盒或者說明書。老化過程中,一旦超過色譜柱溫度限值,就會導致固定相流失,縮短使用壽命。所以對老化溫度的要求就是在能保證去除雜質和汙染物的前提下,溫度越低越好。
 
  2、老化時間
 
  具體的老化過程一般設置為程序升溫(緩慢升溫至設定的老化溫度),比如:初始溫度35℃,2-5℃/min,升溫至老化溫度,保持0.5-2h,具體老化時間可根據雜質去除效果來定。
 
  3、防止氧氣進入色譜柱
 
  因為在高溫條件下,伴隨著氧氣的存在,固定液很容易被氧化,穩定的矽烷鍵會發生斷裂,會造成很嚴重的柱流失以及柱效下降。
 
  所以為了避免氧氣進入色譜柱,需要注意以下幾點:
 
  ●將色譜柱進氣端與儀器進樣口連接好,色譜柱末端置於酒精中,通載氣,觀察是否有連續氣泡。如果沒有,需檢查色譜柱是否發生中部斷裂、安裝是否牢固、係統是否漏氣。
 
  ●將載氣流速設置成正常工作值,進樣口、柱溫箱、檢測器(如果連接檢測器)設置為35℃或者關閉儀器溫度控製係統,室溫條件下通載氣15-30min,置換掉儀器係統和色譜柱中可能存在的氧氣。
 
  ●確保儀器其他接頭處正確安裝,並進行檢漏。
 
  4、避免汙染
 
  一般情況下,為了避免對檢測器造成汙染,不建議老化的過程中連接檢測器。常規的操作是使用實心壓環堵住檢測器下端,並關閉溫度。若連接檢測器,對於FID檢測器,不用點火,也不必開空氣和氫氣;如果是ECD檢測器,需要設定尾吹氣,避免過多的熱量和溫度傳遞給ECD,保證檢測器內部放射源的安全。除此之外,禁止使用氫氣來老化色譜柱,避免由於氫氣泄露在柱溫箱內部聚集,而引起爆炸。
 
  5、老化之前需進行相關維護
 
  對於長期使用的色譜柱或者進行過複雜基質和大量樣品分析的色譜柱,老化是為了去除殘留的部分汙染物。這部分汙染物一般屬於沸點較高的化合物,常常聚集在色譜柱的柱頭,比如樣品中的蛋白質、色素、膠狀物等等。為了避免柱頭的汙染物繼續向色譜柱內部轉移,而又不能完全從色譜柱內部排出,在老化之前應對色譜柱進行切割,適當截去一部分色譜柱。此外,還需對進樣口襯管、石英棉、進樣隔墊進行維護,避免在老化過程中對色譜柱造成二次汙染。總的來說,去除汙染源,再進行色譜柱的老化才是有意義的。
 
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